Лаборатория ЛФМ

|◄◄ НАУЧНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ

1. Впервые предложена электродная структура магнетронного разряда с полым катодом. Получен значительный объем экспериментальной информации о характеристиках и свойствах разряда. Разряд обеспечивает предельно высокие плотности эмитирующей плазмы ~ 10¹⁹ м³ в тлеющем режиме горения, применительно к источникам заряженных частиц. На основе электродной структуры магнетронного разряда с полым катодом разработаны эффективные плазменные источники электронов и ионов. Электродная схема разряда позволяет более рационально решить задачу генерирования амперных электронных пучков. Наблюдаемая линейная зависимость эмиссионного электронного тока от тока разряда и падающий характер разрядных характеристик обеспечивают недоступные общеизвестным газоразрядным эмиссионным структурам энергетическую эффективность электронной эмиссии ~ 15 mA/W и цену извлеченного иона ~ 1 W/mA. Установлено условие устойчивого существования стационарной системы "проникающая плазма - ионный слой" в апертуре ускоряющего электрода, если отношение радиуса границы плазмы к радиусу апертуры в ускоряющем электроде больше (равно) некоторой величины ξ ≥ 0,54 (ξ = r/R, r - радиус границы плазмы в канале ускоряющего электрода, R - радиус апертуры ускоряющего электрода). При известном падении напряжения на слое концентрация плазмы не может быть ниже некоторого критического значения.

2. Разработано газоразрядное устройство на основе низковольтного тлеющего разряда с электростатическим удержанием электронов. Предложена методика получения паров углерода распылением ионами аргона плоской мишени (графит). Реализована высоковольтная и низковольтная эмиссии ионов плазмообразующего газа и ионов углерода, установлено долевое соотношение ионизованных и неионизованных компонент в потоке испускаемых частиц. Проведена диагностика газоразрядной плазмы и анализ эмиссионных и разрядных характеристик в структуре электродов и выяснение устойчивости стационарной плазмы в условиях высоковольтной и низковольтной эмиссии. Предложены новые вакуумные процессы выращивания тонких углеродных пленок структуры алмаза распылением пучками заряженных частиц. Рассмотрены процессы выращивания тонких пленок алмазоподобного углерода распылением графита ионным пучком и воздействии на структуру углеродного конденсата либо электронным, либо ионным пучками при низких температурах ~ 373 К и давлениях ~ 10^-3 Па. Проведены исследования фазового состава и поверхности полученных тонких пленок методом атомной силовой микроскопии. Пучками заряженных частиц выращены поликристаллические аксиально- текстурированные по <110> и <111> слои алмаза. Свойства слоев: теплопроводность (1,18-1,19)∙10³ Вт/м∙К, удельное электрическое сопротивление 10¹² Ом∙м, коэффициент трения по стали 0,08, термостойкость в инертной среде 1673 К, шероховатость R_z (перепад высот рельефа слоя ) ростовой поверхности слоев толщиной 0,05-200 мкм составляет 0,01-12 мкм, микротвердость ~10¹⁰ кг/м², работа выхода 0,332 эВ.

Схема процесса получения углеродных слоев со свойствами алмаза: 1,9-ионы плазмо-образующего газа (Ar), 2,6-эмиссионные каналы, 3,7-распыленные атомы углерода, 4-быстрые вторичные электроны, 5-ионы углерода, 8-углеродный слой

Параметры процесса:

Энергия распыляющих ионов - до 10 кэВ.
Плотность потока распыляющих ионов - 100 мА/см².
Ток разряда - (0,2-0,5) А.
Скорость роста углеродных слоев – ~ 0,03 нм/с.
Доля ионов углерода в извлекаемом пучке - (0,05-0,1).
Полный ток ионного пучка - (20-30) мА.
Энергия осаждаемых и облучаемых ионов - 0,120 кэВ.
Толщина углеродных слоев - (50- 800) нм.
Энергия распыленных частиц - >10 эВ.
Подложка - вольфрам (W), кремний (111).
Давление - 6,6∙10^-3 Па.
Температура ростовой поверхности – 300-673 K.

Конструктивная схема газоразрядного устройства: 1-полый катод, 2-отражательный катод, 3-анод, 4-постоянный кольцевой магнит, 5-внешний электрический разъем, 6-мишень (графит), 7-отверстие в полом катоде, 8-катодная вставка, 9 и 10-высоковольтные источники питания

На поверхности углеродных слоев (атомносиловая микроскопия DigitalInstruments, Na-nanoscope 3, contactmode, Si3N4type) наблюдается глобулярная стадия роста с поверхностным размером частиц ~10 нм. Средняя высота неровностей поверхности составляет 6,425 нм

Рентгенограмма углеродного слоя. На рентгенограмме (дифрактометрRigaku с CuKα излучением), осажденного углеродного слоя наблюдается дифракционный максимум (d=2,0364 Å), соответствующий структуре алмаза

Спектр комбинационного рассеяния углеродного слоя. (использовалась линия 488 нм аргонового лазера, спектрометр T6400TAofDilor-JobinYvonspex). Присутствуют полосы поглощения при 1330 см^-1 и 1600 см^-1, характерные для связей в алмазе

Вольтамперная характеристика ненакаливаемого катода.
Основная модификация углерода в пленках алмазная - кубическая с α=0,357 нм

Углеродные покрытия со свойствами алмаза представляют интерес для упрочнения рабочих кромок режущего инструмента, в частности, хирургического, защиты от химически агрессивных сред и повышенных температур, требующих химической инертности и биосовместимости покрытий, высокой твердости и низкого трения, высокого электросопротивления и теплопроводности покрытий.

3. Показана перспектива расширения функциональных возможностей планарных магнетронов за счет согласования режимов распыления центрального анода магнетрона ионным пучком и катода магнетрона плазменными ионами аномального тлеющего разряда. Установлено, что напряжение зажигания разряда падает с повышением энергии ионов и пороговым образом зависит от тока ионного пучка. Доминирующими процессами зажигания аномального тлеющего разряда низкого давления < 10^-2 Па, в магнетроне являются ионно-электронная эмиссия и распыление катода магнетрона ионным пучком. На основе принципа инжекции ионного пучка в планарный магнетрон разработано устройство, сочетающее распыление ионным пучком и магнетронное распыление.

Газоразрядное устройство: 1 - плазменный ионный источник, 2 - планарный магнетрон

Испытание планарного магнетрона с ионным источником показало высокую надежность разработанного устройства и стабильность параметров роста пленок. Наряду с расширенными возможностями инициирования аномального тлеющего разряда низкого давления, новая конструкция позволяет упростить управление элементным и химическим составом наращиваемых пленок. Тонкое регулирование долевого соотношения примеси, вносимой распылением дополнительной мишени (центрального анода) ионным пучком, позволяет направленно воздействовать на внутреннее строение и фазовый состав пленок.

4. Впервые концентрированным электронным пучком синтезированы защитные покрытия боридов железа Fe₂B и FeB из стехиометрических смесей оксида железа, бора (аморфного) и углерода в соотношении Fe₂O₃:3B:3C (Fe₂B) и Fe₂O₃:2B:3C (FeB). Выявлены не наблюдавшиеся в боридных слоях фазы Fe₃ B и FeB_1+х, изменение соотношения фаз Fe₂B и FeB, Fe₃ B, FeB_1+х приводит к изменению микротвердости, хрупкости, абразивной износостойкости, коррозионной стойкости.

Fe₂B FeB FeB +B₂O₃

Микроструктура слоев боридов Fe, сформированная импульсным электронным пучком. Состав реакционной обмазки: Fe₂O₃ +3B+3C

Изучены принципиально новые возможности получения и особенности кристаллического строения сверхтвердых слоев на основе TiB₂, VB, V₃B₄, VB₂, Fe₂B, FeB, ZrB₂ толщиной 50-350 мкм, сформированных в импульсном режиме обработки электронным пучком с параметрами: ускоряющее напряжение - 15 кВ; ток пучка – 40-150 А. Обработку проводили с длительностью одного импульса – 50-75 мкс; количество импульсов – 3-2,6∙10³ (время воздействия 1,5∙10^-4 - 0,2 с); частота следования импульсов тока пучка - 0,3 Гц; плотность энергии – 2-18 Дж/см². Изучена микроструктура слоев борида TiB₂, которая синтезирована нагревом электронным пучком реакционных обмазок, содержащих TiO₂, B, C, и под защитой оксида бора B₂O₃ и наглядно демонстрирует столбчатое дендритное строение боридного слоя характерное для литых материалов. Микротвердость слоев - 28,35 ГПа, при микротвердости металлической основы (упрочняемой поверхности стали) - 0,29 ГПа. Методом Мессбауэровской конверсионной спектроскопией исследовано влияние электронно-лучевой обработки на фазовый состав боридного слоя, сформированного твердофазным борированием из насыщающий обмазок. Фазовый состав боридного слоя оценивали на глубине 0,1 мкм (регистрируя конверсионные резонансные электроны) и 20 мкм (регистрируя резонансное характеристическое рентгеновское излучение). Анализ мессбауэровских спектров исходного (без какой либо обработки) образца и образцов, подвергнутых электронно-лучевой обработке показал, что в спектрах облученных образцов происходит появление новой спектральной компоненты, отличающейся от исходного спектра чистого железа по величине эффективного магнитного поля и изомерного химического сдвига. Причем с увеличением времени облучения происходит не только нарастание интенсивности этой компоненты, но и поступательное уменьшение ее эффективного магнитного поля, что свидетельствует об уменьшении магнитных дипольных взаимодействий между атомами железа, по-видимому, в результате увеличения расстояния между ними. Об этом же свидетельствует и постепенное увеличение изомерного сдвига. Все эти спектральные изменения свидетельствуют о том, что с увеличением времени облучения в приповерхностной области образца нарастает концентрация вакансионных дефектов, пропорциональная интенсивности нового подспектра.

Строение борированного слоя на титановом сплаве ВТ-1 из реакционной обмазки ZrO₂+B+C после электронно-лучевой наплавки СВС продуктов

Предложено высокоскоростное и низкотемпературное формирование сверхтвердых покрытий боридов переходных металлов интенсивным импульсным электронным пучком с рекордными параметрами процесса. Пучок электронов инициирует самораспространяющийся высокотемпературный синтез и наплавляет продукты реакции. Длительность процесса ~240 секунд, толщина покрытия 200-300 мкм. Время проведения процесса сокращено по сравнению с общеизвестными процессами с десятков часов до сотен секунд. Микротвердость покрытий 28 ГПа, металлической основы 0,45 ГПа, микротвердость поверхности стали Ст3 увеличена в ~60 раз. Впервые получены кристаллические покрытия боридов TiB₂, VB, V₃B₄, VB₂, Fe₂B, FeB, ZrB₂ толщиной 50-350 мкм, сформированных в импульсном режиме обработки электронным пучком (время воздействия 1,5∙10^-4 - 0,2 с), с особой структурой, которую невозможно получить с использованием традиционных источников нагрева в методах химико-термической обработки. Проведено упрочнение чугуна, сформированы интенсивным электронным пучком слои W₂B₅ (W₂B₅+B₂O₃) толщиной ~ 20 мкм на низколегированном чугуне, микротвердость поверхности увеличена в 5 раз. Разработана электроннолучевая технология нанесения износостойкого покрытия на режущий инструмент. Стойкостные испытания на пластинах Р6М5 / Р18 при точении стали 40Х13 (режим подачи S= 0,12 мм/об, частота вращения 280 об/мин, глубина резания –1,0 мм), показали, что ресурс резцов Р18 увеличивается в 17 раз, Р6М5 - 15 раз.

Предложена новая методика формирования сверхтвердых покрытий боридов переходных металлов из реакционных смесей, содержащих оксиды металлов, борирующий компонент и углерод, в частности, V₂O₃+B+C. В качестве инициатора самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) и наплавки продуктов реакции применяется интенсивный пучок электронов. Длительность процесса ~240 секунд, толщина покрытия 200-300 мкм.

Фотографии иллюстрируют три стадии процесса в последовательности: нагрев - СВС реакция – наплавка продуктов реакции.

Строение покрытия на основе VB₂ на углеродистой стали Ст3. Микротвердость покрытий 28 ГПа, металлической основы 0,45 ГПа, микротвердость поверхности стали Ст3 увеличена в ~60 раз.

Представляется важным, что результаты по формированию покрытий апробированы на промышленных предприятиях Республики Бурятия «Улан-Удэнский авиационный завод», ОАО «Улан–Удэнское приборостроительное производственное объединение», ЗАО «Улан–Удэнский лопастной завод», ОАО «Улан-Удэстальмост».

5. Представлен новый подход к получению пленок содержащих фуллерены и элементы примеси. Прогнозируется, что кластерный механизм распыления фуллеренов ускоренными ионами создает предпосылки синтеза фуллеренов на подложке с определенной вероятностью возможности введения элемента примеси в полость молекулы фуллеренов и с высокой вероятностью между молекулами. Возможность такого подхода экспериментально показана на примере распыления пучком ионов Ar фуллереновых смесей С₆₀ и С₇₀ синтезированных в плазмохимическом реакторе при давлении 10⁵ Пa и содержащих в качестве примеси один из элементов Fe, Na, B, Gd или Se. Из порошков фуллереновых смесей, распылением в вакууме ~ 10^-2 Пa ионным пучком выращены микронной толщины пленки, содержащие фуллерены С₆₀ и С₇₀ и элемент примеси Fe, Na, B, Gd или Se.

Предложена новая методика испарения мишени пучком электронов в вакууме ~ 10^-2 Па. Первоначально пятно сфокусированного пучка электронов вращается с угловой скоростью 8-80 рад•с^-1 по кольцевой траектории на периферии мишени посредством кольцевой развертки в диапазоне частот 50-500 Гц. Затем пятно, при быстром радиальном смещении с линейной скоростью 10-100 мм•с^-1 от края мишени сводится по спиральной траектории к центру мишени. Благодаря развертке по спирали пятно пробегает за время 0,1-1 с по всей поверхности мишени, имеющей много большую площадь и интенсивно обращает мишень в пар. Методика апробирована интенсивным испарением мишени фуллереновой смеси при температурах испарения > 1.7·10³ К существенно превышающих температуру сублимации фуллерена (7.23-7.73)·10² К Таким образом, сформированы покрытия фуллеренов. Причем, как показывают эксперименты, в условиях быстрого воздействия электронного пучка доминирует испарение молекул фуллеренов С₆₀ и С₇₀ без разрыва С-С ковалентных связей. На выходе задействованной в эксперименте электронной пушки получены пучки электронов током > 1 А, что открывает возможность нанесение покрытий фуллеренов на поверхности > 1 м² благодаря увеличения мощности пучка > 20 кВт и соответственно количества испаряемого порошка фуллереновых смесей.

Микрофотография рельефа поверхности покрытия фуллерена

Спектры комбинационного рассеяния покрытия (1) и исходной смеси фуллеренов (2)

Электронныеспектры поглощенияпокрытия (1) и исходной смеси фуллеренов (2)

Перспективно применение фуллеренов в производстве бетонополимеров повышенной прочности и морозостойкости, в качестве новых антифрикционных покрытий и смазок, радиопоглащающих покрытий, новых композиционных материалов для оптического и радиоэлектронного противодействия.

6. Совместно с Факультетом наук о материалах Московского государственного университета им. М.В.Ломоносова впервые получены наноструктурированные подложки на основе композитных частиц SiO₂ – Ag с эффектом плазмонного резонанса. Выявлена взаимосвязь оптических свойств и морфологии агрегатных структур наночастиц на фотоннокристаллической структуре, полученной самосборкой микросфер SiO₂. Подложки подобного типа в перспективе могут служить элементами, так называемых lab-on-chip, которые позволят проводить исследование живых клеток в интактном состоянии, при диагностике заболеваний в медицине либо при проведении экспертизы в криминалистике.

Спектры поглощения, демонстрирующие полосы поверхностного плазмонного резонанса (на вставках: схема эксперимента и изображения просвечивающей электронной микроскопией типичных образцов композитных частиц SiO₂–Ag, полученных распылением ионным пучком)

7. Разработана программа численного расчета и решения нелинейного интегрального уравнения определяющего локальную микроструктуру вещества. Рассмотрены диффузионные и релаксационные процессы в неупорядоченных средах. Выведено обобщенное диффузионное уравнение в форме интегро-дифференциального уравнения дробного порядка, тем самым дано обоснование применимости математического аппарата уравнения дробного порядка для исследования стохастического транспорта. Получено решение этих уравнений в форме функции Фокса. Полученные результаты могут быть использованы при рассмотрении переноса тепла в композитных материалах. Проведено исследование релаксационных процессов в макрокристаллических неоднородных средах. Показано, что релаксация носит не экспоненциальный характер, установлена причина такого поведения. В условиях сильных магнитных полей и при наличие границы раздела фаз (гетерофазные среды или сильно флуктуирующая плазма) протекание тока проходит через особые сингулярные точки, которыми являются или бесконечность или точки соприкосновения фаз. Установлены минимальные и максимальные значения для эффективной холловской проводимости. Развит многочастичный подход для описания спинового транспорта. Суть метода состоит во введение и использование многочастичных операторов, которые одновременно описывают изменение положения спиновых степеней свободы для многочастичных систем. В развитом многочастичном подходе установлен явный матричный вид спиновых операторов для общего случая N частиц. Исследована релаксация заряда в неупорядоченных средах, показано, что она носит качественно иной характер, отличный от экспоненциального максвелловского закона. Установлены механизмы такого немаксвелловского поведения.

8. Совместно с ООО «Томские электронные технологии» осуществлена сварка электронным пучком титановых пластин наконечников лопастей вертолета МИ-171.

Сварка электронным пучком

9. Впервые предложен и реализован способ получения покрытий карбина.

ИК-спектр поглощения покрытий карбина и спектр комбинационного рассеяния покрытий карбина

Пучок электронов

Рентгенодифракционный спектр покрытия карбина на подложке из кремния

Покрытия карбина, благодаря комплексу уникальных физических и химических свойств, известных к настоящему времени и не проявляющихся у графита и алмаза, могут широко использоваться в различных областях. Карбин уже нашел применение в электронике, космонавтике, авиации и медицине. Перспективно его применение в оптике, микроволновой и электрической технологиях, в конструкциях источников тока. Во всех этих областях ключевое значение имеет высокая стабильность материала. С учетом высокой биологической совместимости и нетоксичности карбина особенно важное значение приобретает его применение в медицинских технологиях. Карбиноподобный углерод и углеродные покрытия со свойствами алмаза, содержащие структурные элементы карбина, нашли приложение при изготовлении покрытий трущихся поверхностей искусственных суставов, а совсем недавно его начали применять в офтальмологии, урологии и стоматологии.

10. Предложенные процессы занимают заметное место в ряду приоритетных инновационных электронных, ионных и плазменных технологий, подлежащих широкому промышленному освоению, и являются при этом одним из развивающихся направлений применения газоразрядных источников заряженных частиц. Разработано уникальное электронно- и ионнолучевое оборудование и экспериментальные установки для получения покрытий полифункционального назначения. Достигнутый уровень понимания физических явлений и процессов, принципов конструирования новой техники создания покрытий пучками заряженных частиц, открывает неограниченную возможность получения аморфных, поликристаллических, текстурированных (эпитаксиальных) покрытий широкого состава, свойств и назначения.